氧化鋁陶瓷不僅具有好的強度、硬度、耐磨性和耐蝕性,而且具有獨特電絕緣性能,因此在作為結構材料和電絕緣材料兩方面都獲得了廣泛的應用。但是陶瓷材料固有的硬性和脆性使其難以加工與制造,需要與鋼等金屬連接起來,實現與金屬性能上的互補,以期獲得兼具陶瓷和金屬各自優異性能的陶瓷一金屬復合構件,更好地發揮氧化鋁陶瓷在作為結構材料及電絕緣材料方面的優越性能。
目前可應用于氧化鋁陶瓷與鋼的焊接方法很多,其中主要為擴散焊和釬焊。釬焊具有連接溫度低、連接強度高及對基體性能影響小等特點,特別是真空釬焊以工件變形小、焊縫質量高等優點成為氧化鋁陶瓷與鋼焊接的優選技術之一。本文采用自行設計制備的Cu-Sn-Ti-Ni活性釬料對氧化鋁陶瓷與Cr12鋼進行真空釬焊,并對接頭的界面組織結構及連接質量進行了探討。
1試驗材料與方法
試驗用原材料為純度在99.9%以上的電解銅、海綿鈦、鎳塊和Cu70Sn30合金。用砂紙去皮處理后,用無水酒精清洗并吹干。嚴格按釬料成分稱取各原材料后,置于真空電弧爐中進行熔煉,反復熔煉多次以保證合金成分均勻,后將熔煉好的釬料合金壓制成粉末狀,并用丙酮清洗干凈。
選用99%的氧化鋁陶瓷,尺寸為10mmxl0mmx15mm,無需打磨;Cr12鋼尺寸為咖30mmxl0mm,用不同型號的砂紙逐層打磨,以去除表面氧化膜,后與陶瓷一起放入無水乙醇中反復清洗。稱取0.15g釬料,按氧化鋁陶瓷/釬料/Cr12鋼三明治的方式裝配,然后一同放置于真空釬焊爐中。先以10℃/min的速率升溫至800℃,再以5℃/min的速率升溫至設定的釬焊溫度,保溫5~20min。釬焊完成后以5℃/min的速率降溫至400℃,后隨爐冷卻到室溫。釬焊保溫期真空度不低于Sxl0-3Pa。焊后采用掃描電鏡(SEM)觀察界面微觀組織及斷口形貌;用能譜儀(EDS)測定反應產物成分。使用特制的夾具,在GP-TS2000M/100KN(雙空間)高溫電子試驗機上進行抗剪強度試驗,拉伸速度為0.05mm/s,較終得到接頭的室溫抗剪強度。
2試驗結果及分析
2.1釬焊接頭界面產物分析
圖1為釬焊溫度890℃、保溫時間10min時,氧化鋁陶瓷/Cu-Sn-Ti-Ni/Cr12鋼的接頭SEM照片??煽闯觯F料與兩側母材潤濕良好并形成良好的冶金界面結合。陶瓷與釬料間有明顯的反應界面層,而釬料與金屬的反應界面層不明顯。整個接頭界面主要由釬料層陶瓷側的深灰色帶狀物1、釬料層中部主要為淺灰色區域2(其間分布黑色點狀物)、釬料層鋼母材側寬約50μm的深灰色過度層3以及在金屬中分散的細小黑色顆粒層4組成。
為清楚地分析各反應層的生成產物,分別對陶瓷側(圖1中I區)、釬料層中部(圖1中II區)和鋼母材側(圖1中III區)放大,如圖2(a)、(b)、(c)所示。可看出,I區主要由釬料層陶瓷側深灰色A及釬料層中的淺灰色B兩部分組成:II區為淺灰色B,中間分布著細小顆粒狀C、D;III區主要由深灰色E相組成,其間有白色帶狀物F和黑色點狀物G。對圖2中所標注各點進行能譜分析,得到了各點所在相的平均化學組成,初步確定了可能的生成產物,如表1所示。
圖3為釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min下釬焊接頭焊縫電子探針線掃描分析結果??梢钥闯?,釬料中Cu和Sn主要分布在釬料層內部的淺灰色區域,Ti元素的波峰主要出現在靠近母材兩側,說明Ti向母材兩側偏聚:同時鋼母材中的Fe元素向釬料層中擴散。結合圖1和表1可以得出,在釬料層陶瓷側,Ti主要可能以Cu-Fe-Ti化合物存在,在釬料層鋼母材側,主要是和母材中的Fe元素生成TiFe2化合物。同時釬料Ti元素在釬料層鋼母材側的黑色細小顆粒處出現了一個波峰,即Ti元素在此偏聚,說明釬料中所含的一部分Ti與鋼母材中的某些元素結合生成了新的物相。結合圖1的物相能譜分析和文獻的研究結果推測,該物相為TiFe2和TiC化合物。
對比不同工藝參數下接頭組織變化,圖4為保溫lOmin、不同釬焊溫度時的接頭組織??梢钥吹?,釬縫中的組織結構基本相同。870℃時,釬料層中部的TiFe,化合物較少,當溫度上升到930℃時,鋼母材中的Fe元素向釬料中擴散,釬料層中部的深灰色TiFe2化合物增多,且Ti元素向釬料層鋼母材側擴散趨勢增加,在釬料層鋼母材側生成TiFe2和TiC化合物。
圖5為釬焊溫度為890℃、保溫時間分別5和20min條件下接頭的界面結構。當保溫時間較短(5min)時,釬料層陶瓷側深灰色Ti化合物層厚,而保溫時間較長(20min)時,釬料層中部的深灰色TiFe2化合物多??赡茉蚴牵弘S著保溫時間的延長,Fe元素向釬料層擴散距離加大,與釬料中的Ti元素生產TiFe,化合物,消耗了釬料層中的Ti元素,從而減少了Ti元素向釬料層陶瓷側的擴散量,使釬料層陶瓷側中深灰色Ti化合物的量減少。
2.2抗剪強度
圖6(a)為固定保溫時間10min,不同釬焊溫度下接頭的抗剪強度變化曲線。圖6(b)為固定釬焊溫度890℃,不同保溫時間下的接頭抗剪強度變化曲線??梢钥闯觯斺F焊溫度較低或保溫時間較短時,接頭的抗剪強度較低,在釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min時,接頭抗剪強度達到較大值,為118MPa;隨著釬焊溫度的增加或保溫時間的延長,接頭強度反而下降。
3結論
(1)釬料與兩側母材潤濕良好并形成良好的冶金界面結合:釬焊過程中,鋼母材中的Fe元素向釬料層中擴散,釬料中的Ti元素向兩側母材擴散并聚集。
(2)采用Cu-Sn-Ti-Ni釬料對氧化鋁陶瓷與Cr12鋼進行真空活性釬焊,釬焊接頭界面產物主要為:釬料層陶瓷側的Cu-Fe-Ti化合物,釬料層中部的(Cu,Sn)固溶體和分布其中的CuxTiy和TixCy化合物,以及釬料層鋼母材側TiFe,和TiC化合物。
(3)當釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min時,接頭抗剪強度較高,為118MPa。