玻璃陶瓷GCM是將特定組成的基礎玻璃，在加熱過程中通過控制工藝參數而制得的一類含有大量微晶相和玻璃相的多晶固體材料 。玻璃陶瓷作為一種多相材料，其性質主要決定于析出晶相的種類、微晶體的尺寸和數量，殘余玻璃相的性質和數量。玻璃陶瓷是核工業固化高水平放射性廢物的候 選材料之一。鈣鈦鋯石是固化次錒系核素(Np、A m、 Cm)或Pu較好的陶瓷單相之一，由于其具有高的固溶量、化學穩定性、卓越的耐水性和良好的抗輻射性。鈣鈦鋯石在a射線輻射傷害下，不管自然狀態下（含U 和Th） 還是人造陶瓷樣品中（含有244Cm or 238Pu）都會有無定形化的趨勢，它在水中都保持有較高的化學穩定性。鈣鈦鋯石基玻璃陶瓷材料可以通過控制晶核生成與晶體生長獲得，比如在富（TiO2，Zr02)-Si02-A L2O3-Ca0母玻璃中加入Nd203制得；還叫以通過控制熔體的冷卻制度獲得。日前，法國、澳大利亞、俄羅斯、美國和日本一 些研究所正在開發玻璃陶瓷術處理錒系核素廢物，通過利用熔融態玻璃的退火析晶，制得鈣鈦鋯石玻璃陶瓷或榍石玻璃陶瓷。比如在富（Ti02，zr02）-Si02-A L203- Ca0母玻璃中加入Nd203制得；還可以通過控制熔體的冷卻制度獲得。本文采用熔融法制備鈣鈦鋯石基Ca0- zr02 -Ti02-A l2O3-B203- Si02體系玻璃陶瓷,通過TGDTA確定玻璃陶瓷的晶化和核化溫度，用XRD分析玻璃陶瓷的主晶相及其結晶度，研究晶化保溫時間對玻璃陶瓷品相含量的影響，同時對玻璃陶瓷的維氏硬度進行了測定。
實驗中選用的原料為分析純的Si02，Ca0，Ti02，H3BO3，AL2O3和天然的鋯英石（純度95 2%）以及少 量添加劑(Li2O，Zn0，K2O)，鈣鈦鋯石基組分定義為CZT，是由CaO，ZrO2，TiO2按照鈣鈦鋯石理論摩爾比1：1：2，其理論質量百分比為21.01，CaO，34.99 ZrSi04，44 Ti02(wt%）。
按照基礎玻璃組成，配料混合均勻后，放入剛玉坩堝中，在馬弗爐中
加熱到1200℃，保溫2h后，在核化和品化溫度保溫不同的時間，然后自然冷卻制得玻 璃陶瓷。玻璃陶瓷切割成1×1×lcm3的 立方體備用。在 CZT含量小于30%的時候，樣品主要是無定形態的玻璃。 因為當CZT含量達到30%的時候才有晶體生成，所以研究中采用表1中玻璃樣品為CZT30。用Jade5得出玻璃陶瓷體結晶度，研究中熱處理制度根據 DTA曲線制定，在每個放熱峰處保溫2h，較高燒成溫度保溫2h。為了確定較佳的核化、晶化溫度及晶體的形成類型，設計了4個溫度制度。
采用x射線衍射分析儀（儀器：D/max-ⅢA 型X射線衍射分析儀；操作條件：電壓，40kv；電流，30mA；Cu-k α）；微觀形貌用掃捕電子顯微鏡 （儀器：STEREOSCAN440型掃描電子顯微鏡，Leica Cam bridge公司生產）進行觀察；采用DC130SM數顯維氏硬度訓測定樣品維氏硬度。
DTA分析
為不同細度基礎玻璃的差熱曲線，從圖上可以看出在564℃左右是玻璃的溫度轉變點，軟化點在580℃左右，在737℃出現個放熱峰，在810℃ 左右出現第 二個放熱峰，當玻璃細度為小于50μm時，810℃的放熱峰變的尖銳，說明粒度變化時對在737左右析出的晶相影響不大，而在810℃析出的晶體會受到顆 粒細度的影響，這可能與細顆粒有較高的表面活化能有關，粒度越細， 晶體在810℃會變得容易析出。所以在737℃保溫不同的時間，觀察晶體的生長。
XRD分析
玻璃陶瓷CZT30在晶化溫度737℃保溫不同時間的XRD圖譜。從圖中可以看出，樣品在737℃保溫30，60，120min時，主要晶體為鈣鈦 鋯石(PDF# 480072)；當保溫240min時，主要晶體為鈣鈦鋯石(PDF# 48-0072)和鈣鈦鋯石2M(PD F# 84-0163)；說明隨著保溫時間的變長，一部分鈣鈦鋯石轉變為相對更加穩定的鈣鈦鋯石-2M。表3是 玻璃陶瓷結晶度，表中叫以看出，樣品結晶度較高為 29.7I%，隨著保溫時間的延長晶體發生了再熔，相對晶相量變少，有新的鈣鈦鋯石-2M形成。
玻璃陶瓷斷面SEM圖（樣品經HF腐蝕30s制樣），樣品CZT-2在737℃保溫1h制得的，可以看出玻璃基質中有晶體存在，晶體鈣鈦鋯石呈分數 狀，平均尺寸為15μm左右。樣品CZT4在737℃保溫4h制得的，以看出品體顆粒尺寸相比，變化不大。但是晶體排列趨于有序化，XRD結果表明，鈣鈦 鋯石隨著保溫時間的延長，晶體結構發生的部分轉變，有結構更穩定的鈣鈦鋯石2M結構出現。延長晶化的保溫時間有利于晶體結構的穩定。
實驗采用DC 130SM數顯維氏硬度計測定在737℃保溫不同時間的晶體的維氏硬度。測試結果如表4所示。 從測試結果可以看出，CZT2在737保溫1h維氏硬度達到312.2HV0.3，與其他的保溫時間的硬度相比是較高的，這是由于玻璃陶瓷在保溫1h后， 晶相量達到較大值，與析出晶相較少的樣品表面結構有相對較高的致密度。
采用分析純的Si02，H3BO3和天然的鋯英石等為主要原料在1200℃融化并制備了鈣鈦鋯石基Cao- Zr02- T i02-AL2O3-B2o3-Si02玻 璃陶瓷，XRD分析表明，玻璃陶瓷主晶相為鈣鈦鋯石，在737℃晶化保溫1h后，晶相開始并逐漸變為更穩定的鈣鈦鋯石2M結構，結晶度在保溫1h后達到較 高的29.7I%。隨著品化時間延長到4h， 玻璃陶瓷結晶度變為20.33%。維氏硬度在晶化1h后較高，其他的晶化時間的維氏硬度都在300 HV 0.3以上。玻璃陶瓷有較高的表面致密度，其可以作為固化核素的候選材料。