摘 要： 闡述了銅合金中的夾雜物的來源及其危害, 綜述了目前國內外銅合金熔體過濾凈化技術的現狀和研究趨勢, 重點闡述了泡沫陶瓷過濾機理及其吸附夾雜物的熱力學條件, 并展望了銅合金過濾凈化技術的未來發展前景。
現代制造業對合金材料及其制品, 特別是基于服役安全性的產品的潔凈度提出了越來越高的要求。艦船動力系統的關鍵部件螺旋槳不僅要求材料有較高的力學性能, 而且還要求材料有很高的潔凈度, 以確保安全航行;撓性印制電路板的主體材料———壓延銅箔在壓力加工過程中, 銅材內的任何雜質顆?；驓饪? 都會造成微觀表面或內部缺陷, 導致壓延銅箔綜合成品率降低[1];軍工、船舶、航空航天等領域的高端承壓銅鑄件要求具有很高的氣密性, 不允許存在氣孔和氧化夾渣等缺陷。因此, 提高銅合金熔體的潔凈度, 擴大其在高端產品中的應用, 是冶金、鑄造和金屬材料行業的重要課題。
1 銅合金中的夾雜物及其危害
銅及其合金在熔鑄過程中很易氧化與吸氣, 易形成氣孔與非金屬夾雜物, 惡化鑄件的力學性能。銅熔體中的非金屬夾雜物除部分由原材料帶入外, 更主要來源于熔煉過程中銅熔體與爐氣反應產物, 脫氧產物, 銅熔體中合金元素與爐襯材料的反應產物, 銅熔體表面氧化膜在澆注及充型過程中的卷入等。銅合金中常見的非金屬夾雜物主要有Al2O3、SiO2、SnO2、FeO、MnO、ZnO、NiO、FeO·MnO等。這些氧化物自由能低, 很難用脫氧的方法使其還原, 且熔點都很高, 呈固態小質點彌散在熔體中, 難于從熔體中排除[2]。
銅合金中的非金屬夾雜物會嚴重降低材料強度、韌性和抗疲勞性能, 是形成氣孔或熱裂紋等嚴重缺陷的萌生源。此外, 非金屬夾雜物的存在還會危害鑄件的氣密性和耐腐蝕性, 降低銅合金熔體的流動性和成形性。因此, 在澆注前必須采取措施予以去除。
2 銅合金過濾凈化技術現狀
傳統的除渣法如靜置澄清、浮選除渣、熔劑除渣雖能去除熔體中大部分非金屬夾雜, 但不能有效去除粒度細小、彌散分布的夾雜物。而過濾技術的出現, 將合金熔體凈化提高到一個新的階段。過濾凈化技術一般作為在其他方法精煉之后, 澆注之前進行的熔體處理的較后一道工序, 是生產高品質鑄件的一種重要工藝。
2.1 銅合金熔體過濾凈化技術國內現狀
鋁青銅由于具有很高的強度、耐磨性及耐蝕性而應用廣泛。鋁青銅本身較高的含鋁量, 加上較高的熔鑄溫度, 在生產過程中很易產生Al2O3等氧化夾雜, 難以從熔體中去除。因此, 去除鋁青銅熔體中的氧化夾雜是銅合金熔體凈化技術的重點和難點之一。
采用過濾凈化技術去除合金熔體中的夾雜物己有幾十年的歷史。目前過濾技術在鑄鐵、鑄鋼、高溫合金、銅合金、鎂合金、鋅合金、鋁合金鑄件以及鋁合金連續鑄錠生產中得到了廣泛應用。我國在銅合金鑄造生產中采用的過濾器主要有砂質過濾器、網型過濾器、顆粒狀過濾器及泡沫陶瓷過濾器等。
2.1.1 砂質過濾器
砂質過濾器是由芯砂 (粘土砂、樹脂自硬砂或桐油砂等) 搗實、烘干制成, 孔徑一般為ф4~ф6mm, 厚度為20~40mm。它主要依靠機械攔截作用去除尺寸較大的夾雜物。砂質過濾器強度較低, 在使用過程中容易破裂, 網孔會變大, 但由于制作工藝簡單, 過濾操作方便, 成本低, 在一些中小型銅鑄件生產中仍有一定的應用[5,6]。
2.1.2 網型過濾器
網型過濾器的應用始于20世紀60年代, 是一種二維結構的過濾器。目前生產中應用較多的是高硅氧玻璃纖維過濾網, 它是以高硅氧玻璃纖維網格布、模紗網布為基材, 表面涂覆耐火涂料而制成的具有一定剛度的網片, w (SiO2) ≥96%, 網孔尺寸有1.5mm×1.5mm、2.0mm×2.0 mm、2.5 mm×2.5 mm幾種。網型過濾器主要通過機械攔截分離夾雜物, 只能捕集熔體中尺寸大于網孔的夾雜物, 對微小夾雜物過濾效果較差。此外, 玻璃纖維過濾網在金屬液流的沖擊下容易彎曲、變形, 甚至破碎;在高溫下會產生一定量的氣體, 使鑄件產生氣孔、渣氣孔類缺陷。由于過濾網結構簡單、成本較低、使用方便, 在銅合金鑄造生產中仍有較多應用[7,8]。銅合金熔體過濾還曾采用鐵片過濾網及鐵絲網[9]。由于鐵質網在過濾過程中以及在澆冒口回爐重熔時會導致銅合金熔體增Fe, 污染Cu合金, 目前使用較少。
2.1.3 顆粒狀過濾器
顆粒狀過濾器亦稱過濾床, 是由顆粒材料按照一定的粒度配比堆垛而成。其過濾機理是通過機械攔截或吸附作用來濾除熔體中的非金屬夾雜物。
程驥等[10]通過在鑄型中設置顆粒狀過濾器, 研究不同顆粒介質對高錳鋁青銅的過濾效果。顆粒材料分別是剛玉球、高鋁磚、焦寶石、優質燒石等, 粒度為10~20mm。研究表明, 優質燒石不僅表面粗糙度大, 而且具有較大的表面積, 過濾效果較好, 過濾后高錳鋁青銅的抗疲勞性能提高41.8%, 抗拉強度和伸長率分別提高4.7%和9.7%;顆粒材料越細, 堆積孔隙越小, 比表面積越大, 過濾效果也就越好。采用顆粒狀過濾器凈化銅合金熔體, 澆注了重約10t的高錳鋁青銅螺旋槳和重約15t的銅套, 鑄件均未發現有氧化夾渣缺陷。
顆粒狀過濾器在過濾過程中, 由于金屬熔體的沖擊會導致過濾介質發生位移, 熔體在過濾器內會形成溝流現象, 使得某些細小夾雜物跟隨熔體流過過濾器, 從而降低過濾效果, 且操作不方便, 目前在銅合金熔體凈化中較少使用。
2.1.4 泡沫陶瓷過濾器
泡沫陶瓷過濾器 (Ceramic Foam Filter) 是一種開口孔隙率高達80%~90%, 具有三維互通網狀骨架結構的陶瓷制品。用泡沫陶瓷作過濾介質的概念是美國公司于1974年首次提出[11]。
(1) 凈化機制一般認為, 泡沫陶瓷過濾器具有攔截、濾餅、吸附、整流等多種過濾機制, 其中吸附機制占主導地位。由夾雜物被過濾器壁面吸附的熱力學條件可知, 夾雜物與過濾器的潤濕性越好, 夾雜物越容易被過濾器所吸附;夾雜物與合金熔體的潤濕性越差, 夾雜物越容易被熔體推出而被過濾器所吸附;熔體與過濾器間的界面張力值越大, 夾雜物越容易被過濾器吸附, 但熔體與過濾器間的界面張力值大, 會導致熔體與泡沫陶瓷的潤濕性差, 熔體與過濾器不能良好地接觸, 不利于夾雜物的去除[16], 此外還會導致過濾所需的引流啟動壓頭大。
(2) 過濾效率過濾效率是衡量過濾工藝的重要指標之一。泡沫陶瓷的過濾效率由過濾前后熔體中夾雜物的濃度、熔體的熱物理性質和流動狀態, 夾雜物顆粒的性質、數量, 以及過濾器材料種類和結構參數等決定。其中泡沫陶瓷結構參數 (如孔密度等) 是主要決定因素, 泡沫陶瓷孔密度越大過濾效率越高[17]。
國內開展銅合金熔體泡沫陶瓷過濾凈化研究始于20世紀80年代初。葉榮茂等[18]研究了泡沫陶瓷與纖維過濾網對鋁青銅熔體的過濾效果。結果顯示, 泡沫陶瓷過濾器的過濾效率高達94.6%, 雙層纖維過濾網僅為67.1%。過濾后鋁青銅熔體的粘度降低, 鑄件疏松和氣孔顯著減少, 密度、硬度及氣密性均有提高, 晶粒得到細化, 鑄件的抗拉強度和伸長率明顯提高。周燕[19]研究了碳化硅泡沫陶瓷在鋁青銅鑄件中的應用, 結果表明, 鋁青銅過濾后抗拉強度和伸長率比未過濾時分別提高了18%和34.8%, 鑄件廢品率由過濾前的23%降低到7.5%。
泡沫陶瓷過濾凈化操作方便, 成本較低, 過濾效果好, 是銅合金鑄件生產中應用較多的一種過濾凈化方法。目前已用于砂型鑄造、金屬型鑄造、離心鑄造及熔模鑄造銅合金中。過濾合金主要有鋁青銅、錫青銅、錳黃銅、硅黃銅等。用于銅合金過濾凈化的泡沫陶瓷材質主要有氧化鋁、碳化硅和堇青石等。一般銅合金鑄件過濾多采用10或20ppi, 要求高的鑄件采用30ppi。
2.2 銅合金熔體過濾凈化技術國外現狀
自從世界上塊泡沫陶瓷過濾器于1975年在美國公司問世, 并將其用于鋁合金熔體過濾[11], 許多國家開展了泡沫陶瓷過濾器的開發及其在合金熔體凈化領域的應用研究。
SAHOO M等[20]于20世紀80年代初開展了鋁青銅泡沫陶瓷過濾技術研究。力學性能檢測和影像分析表明, 泡沫陶瓷過濾凈化可顯著減少或消除鑄件中非金屬夾雜物, 在優質鋁青銅鑄件的商業化生產中具有很大潛力。ЛЕБЕДЕВ’К·Л等[21]研究比較不同凈化方法對鋁青銅熔體中夾雜物和氫氣含量的影響。結果表明, 多孔陶瓷吹氮氣的除氣效果較好, 其次是真空處理;熔劑處理, 如菱鎂礦、螢石和鎂礦砂等介質過濾可使合金中夾雜物含量降低幅度較大, 力學性能顯著提高, 尤其是塑性指標。有研究者將莫來石、堇青石及氧化鋁泡沫陶瓷過濾器分別浸泡于不同熔劑和銅合金熔體中, 研究過濾器與熔劑的相互作用及在熔體中浸泡后過濾器材料的強度變化[22]。結果表明, 莫來石和堇青石過濾器在熔劑中穩定性好, 但莫來石過濾器耐激熱激冷能力較差, 氧化鋁過濾器在熔劑中浸泡后出現了軟化。在銅合金熔體中浸泡后過濾器材料的強度變化見表1。研究認為, 泡沫陶瓷可以用來過濾銅合金, 但采用氧化鋁泡沫陶瓷過濾器時, 必須避免與熔劑長時間接觸。
表1 陶瓷過濾器在銅液中的浸泡試驗結果
3 過濾凈化技術研究新動態
3.1 電磁分離與過濾復合凈化
電磁分離技術是近年來發展起來的一種凈化合金熔體新技術。國內外學者對鋁合金及鋼熔體的電磁凈化進行了廣泛研究。目前, 銅合金熔體電磁凈化技術也受到了重視。
李鵬很等[23]研究了分離器直徑、分離時間、磁感應強度等對銅合金中氧化物夾雜分離效果的影響。研究表明, 當分離器直徑為12 mm、分離功率為60 mT、分離時間為60s時, 分離效果較好。EL-KADDAH N等[24,25]發明一種將電磁分離與泡沫陶瓷過濾相結合的凈化裝置, 用于濾除有色合金及鋼熔體中的固態及液態夾雜物。分離器被分成許多小分離室, 避免了金屬熔體的湍動, 提高了過濾效率。經電磁分離, 可去除尺寸大于40μm的夾雜物, 再經泡沫陶瓷過濾可以去除尺寸更小的夾雜物。采用該凈化裝置, 可減少過濾器堵塞, 延長過濾器壽命, 提高過濾效率。GASPERETTI B等[26]于2000年公開了一種適用于鋁、銅、黃銅以及青銅熔體的凈化裝置, 見圖1。合金首先在熔煉坩堝中由電磁感應加熱熔化, 然后輸送到凈化坩堝, 熔體在磁場作用下進行除氣和除雜, 再經過濾器 (玻璃纖維過濾網或泡沫陶瓷) 進行過濾。該裝置具有熔煉、凈化和輸送等多種功能, 特別是經電磁場精煉和過濾凈化, 合金潔凈度高, 可用于連續鑄造和間歇鑄造。曹志強等[27]研究用泡沫陶瓷和泡沫陶瓷外加高頻磁場復合凈化Al-10Mg合金, 結果表明, 復合凈化使合金中氧含量從0.001 4%降低為0.000 3%, 凈化效率達到78.6%, 較僅用泡沫陶瓷過濾時凈化效率提高了23.0%。
圖1 合金熔煉和凈化裝置
1.熔煉坩堝2.永磁體3.爐殼4.合金原料5.爐蓋6.爐蓋7.出口管8.爐殼9.熔融合金10.凈化坩堝11.永磁體12.線圈13.過濾箱14.出口管15.線圈16.出口管17.過濾器18.過濾箱19.合金熔體
3.2 非重力場泡沫陶瓷過濾凈化
泡沫陶瓷過濾器的過濾效率與過濾阻力相互制約。為了提高過濾而采用高孔密度的泡沫陶瓷過濾器, 需借助于外力, 如電磁力、離心力等, 以克服過濾阻力。KENNEDY M W等[28]發明了一種利用電磁力引流啟動合金熔體的泡沫陶瓷過濾裝置。FRITZSCH R等[29]利用該裝置 (見圖2) 進行了鋁合金熔體過濾凈化研究。研究表明, 洛倫茲力的作用能有效去除泡沫陶瓷孔隙中的空氣, 改善熔體對過濾器的潤濕性, 大大降低啟動過濾所需的金屬壓力, 因此可以采用80ppi, 或由3塊30ppi的泡沫陶瓷組合體, 提高過濾效率;感應加熱可以維持熔體溫度不變, 過濾器無需預熱, 可以在隨后幾個批次中連續使用。
圖2 泡沫陶瓷電磁場啟流過濾裝置示意圖
1.3.2mm或6mm孔2.30, 50或80ppi, 100mm×50 mm泡沫陶瓷3.冒口4.熱電偶5.1mm厚絕熱層6.雙層線圈7.線圈8.鑄造砂9.20mm厚氧化鋁陶瓷板
戴斌煜等[30]采用離心加壓法對銅合金熔體泡沫陶瓷過濾進行試驗與計算機模擬。過濾裝置見圖3, 過濾器為3塊30ppi、厚度為20 mm的泡沫陶瓷組合體。研究表明, 采用泡沫陶瓷離心過濾裝置過濾ZCuZn16Si4, 顯著降低了15μm以上夾雜物的含量, 過濾后的抗拉強度及伸長率分別提高了10.84%和27.2%。
圖3 泡沫陶瓷離心過濾裝置示意圖
1.澆道2.澆口杯3.泡沫陶瓷
3.3 活性過濾
在泡沫陶瓷表面涂覆特殊涂料, 從而制得一種所謂活性過濾器, 其目的是強化過濾器對夾雜物的粘附, 甚至可選擇性地捕捉夾雜物, 是近年來開發的一種新型過濾凈化技術。
ZHOU M等[31]將一種活性物質釉分別涂覆在陶瓷顆粒及泡沫陶瓷表面用于鋁合金過濾?；钚酝繉幽軌虿东@鋁熔體中的非金屬夾雜物并且熔解Al2O3夾雜物, 提高了泡沫陶瓷過濾器的過濾效率。DAMOAH L N W等[32]研究在無水HF氣體條件下, 通過NaF或CaF2和濃硫酸與氧化鋁泡沫陶瓷過濾器反應, 在過濾器表面形成一層AlF3。這種過濾器可同時去除非金屬夾雜物和溶解性堿和堿土金屬雜質。結果發現在過濾器與鋁熔體接觸時間為30s, 熔解鈣的去除效率為99.8%。VOIGT C等[33,34]和BRUN P L等[35]在氧化鋁泡沫陶瓷表面分別涂覆氧化鋁、尖晶石、莫來石和金紅石涂料, 制成活性過濾器用于鋁熔體過濾, 研究過濾器表面化學對過濾效率的影響。結果表明, 在過濾器幾何參數 (孔尺寸、孔隙率等) 相同條件下, 涂覆尖晶石和氧化鋁涂料的過濾器獲得了較高的過濾效率。
DUDCZIG S等[36]在Al2O3-C過濾器表面分別涂覆Al2O3和MgO-C涂料, 然后將Al2O3-C、Al2O3和MgO-C三種不同表面材料的過濾器在氬氣保護下浸入1 650℃的鋼熔體中。Al2O3-C及涂覆Al2O3的過濾器先與鋼熔體反應, 生成氣態低價氧化物AlxOy, 而AlxOy又與鋼熔體中的溶解氧反應, 形成晶態α-Al2O3薄層。新形成的α-Al2O3薄層具有很高活性, 夾雜物被其吸附, 通過燒結夾雜物被牢牢地固定, 隨后其他夾雜物在其表面沉積, 形成了夾雜物團聚體和網絡, 提高了夾雜物的去除效率。涂覆MgO-C的過濾器通過碳熱還原反應在表面形成MgO薄層, 但在MgO薄層上未檢測到吸附的夾雜物。
4 展望
我國已經成為全球較大的銅產品制造國。2011年以來, 我國銅合金鑄件年產量一直高達75萬t。2016年, 我國銅材產量突破2 090萬t。然而長期以來, 我國對銅及銅合金熔體的過濾凈化技術重視不夠。迄今為止, 過濾凈化技術還只是用于一些中小型銅合金鑄件的凈化, 在大型銅合金鑄件、半連續鑄造或連續鑄造生產中的應用鮮見報道。
相對鋁合金而言, 銅合金具有熔點高, 密度大, 表面張力及粘度大, 比熱容小及凝固潛熱小等特點, 銅合金過濾技術有著不同于鋁合金的特點, 其過濾凈化理論及工藝仍有待于進一步研究, 鋼鐵、鋁合金加工業中較為成熟的過濾凈化技術值得借鑒。為進一步提高銅合金的潔凈度, 提升銅合金產品品質, 需加強以下方面的研究。
(1) 開發熱穩定性好、抗熔體沖刷能力強的泡沫陶瓷過濾器, 以克服過濾器易軟化、變形或開裂等問題, 滿足銅合金熔體大流量過濾要求。
(2) 研究多種凈化方法組合的復合凈化技術, 如將熔劑凈化、很聲凈化、電磁凈化等與過濾凈化結合即復合凈化技術, 以提高銅熔體的潔凈度。
(3) 開展活性過濾技術研究。普通的泡沫陶瓷過濾器, 只能去除合金熔體中不可溶的固體夾雜;而活性過濾可濾除熔體中的可溶性雜質, 在濾除固體夾雜的同時達到去除可溶性雜質的目的。
(4) 深入研究銅合金熔體的過濾凈化機制, 有助于開發新的凈化方法, 正確選擇過濾介質, 優化凈化工藝, 提高過濾效率。
(5) 研究銅合金熔體潔凈度的評定方法, 建立凈化效果的評價標準。
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